全套催化加氫工藝實(shí)驗裝置	單臺自吸式攪拌機實(shí)驗裝置

全套催化加氫模試系統設計壓力6.4Mpa、溫度200°C，主要由24L的主反應器系統、PLC控制系統、催化劑過(guò)濾回收系統等組成。其工作流程為：反應開(kāi)始前，把原料、溶劑、催化劑混合后抽入釜內，釜內的空氣經(jīng)氮氣置換后，往釜內通入經(jīng)氫氣質(zhì)量流量計計量后的氫氣，通過(guò)導熱油加熱使釜溫上升，當釜內壓力和溫度達到設定值時(shí)，啟動(dòng)攪拌電機開(kāi)始反應。反應開(kāi)始后，停導熱油加熱，開(kāi)冷卻水冷卻，冷卻水量由水質(zhì)量流量計進(jìn)行準確計量。通過(guò)控制氫氣管路和冷卻水管路上的氣動(dòng)調節閥開(kāi)度使反應在恒壓恒溫下進(jìn)行。反應過(guò)程中，通過(guò)精細設計的取樣管路可在帶壓下取得不含催化劑的液相樣品。反應結束后，通過(guò)釜內余壓使釜內料液經(jīng)過(guò)催化劑過(guò)濾器，被過(guò)濾器攔截下來(lái)的催化劑通過(guò)溶劑洗滌后回收利用，反應產(chǎn)物和溶劑則進(jìn)入產(chǎn)品儲罐進(jìn)行進(jìn)一步的分離、提純。

圖1 液相催化加氫模試系統

4.1 主反應器系統

氫化裝置的核心設備是自吸式氣液反應器，它是容器和攪拌裝置組成，液相催化加氫根據催化劑是否溶于反應介質(zhì)而分為均相催化加氫和非均相催化加氫，均相催化加氫易于控制其催化活性和選擇性，減少擴散的影響，但是其催化劑不易分離，在工業(yè)上很難應用。在精細化工中，催化劑以固體狀態(tài)存在于反應體系的非均相催化加氫反應有廣泛的應用。這類(lèi)反應是復雜的氣、液、固三相反應體系，其難點(diǎn)是要求反應器中同時(shí)實(shí)現三相均勻分散，對氣、液、固加氫反應器的、改進(jìn)也主要基于如何提高三相均勻分散這一點(diǎn)。組合槳已被廣泛應用于液相催化加氫中，如圖2所示，上層為軸流式攪拌器，用于固體懸浮，壓制氣泡上??；下層為徑流槳，用于氣體分散，抑制氣泡快速上浮，這種反應器的缺點(diǎn)是大量未反應的氫氣聚積在反應器內的上部空間，嚴重影響了反應速率和效率，需要外部氣體循環(huán)且氣體分布不夠均勻。為了提高相接觸面積，最佳的選擇就是氣體內循環(huán)攪拌器(自吸式攪拌機)，如圖3所示，

如圖2組合式攪拌器	如圖3自吸式攪拌器

4.2 采樣系統

在高壓加氫實(shí)驗中為了跟蹤反應物、產(chǎn)物的濃度隨時(shí)間變化規律，需要在反應過(guò)程中在線(xiàn)采樣，但加氫反應是在高溫高壓下進(jìn)行，物料又含有粉末狀固體催化劑，這給在線(xiàn)采樣帶來(lái)一定的困難。經(jīng)過(guò)研究，我們在高壓反應釜上安裝了一套在線(xiàn)采樣裝置，可方便、安全的在反應過(guò)程中采到不含固體催化劑的液相樣品。采樣管上依次裝有高壓球閥、固體催化劑過(guò)濾器、氫氣反吹管路、減壓閥和低壓球閥。采樣方法：首先打開(kāi)高壓球閥，開(kāi)氫氣反吹采樣管路使采樣管中的未反應積料返回到釜中，消除采樣管中的積料對樣品代表性的影響，接著(zhù)料液在釜內氫氣壓力的作用下被壓入采樣管路，固體催化劑被過(guò)濾器截留下來(lái)，不含催化劑的液相樣品經(jīng)減壓閥減壓后流入采樣器中，采樣完成后，關(guān)低壓球閥，開(kāi)氫氣返吹管路使被過(guò)濾器截留下來(lái)的固體催化劑返回到釜內進(jìn)行反應，最后關(guān)緊高壓球閥完成一次采樣。

4.3 冷卻系統

許多加氫反應放熱量都很大，有時(shí)為了使反應溫度可控，必須人為減慢反應速率，換熱能力是決定反應釜生產(chǎn)能力的一個(gè)重要影響因素。特別是在裝置大型化后這一問(wèn)題變得更加突出，反應熱數據的缺乏使得工廠(chǎng)中往往只能保守的采用多個(gè)小釜的疊加來(lái)提高生產(chǎn)能力，大大增加了裝置和操作成本。

采用自吸式攪拌器提高反應速率后的單位時(shí)間放熱量也急劇增加，因此解決反應釜的放熱問(wèn)題也是這種設備的難點(diǎn)。本模試系統冷卻水管路上的冷卻水流量和溫度測量裝置可準確測定反應熱，為工業(yè)裝置放大后換熱系統的設計提供可靠原始數據。通過(guò)傳熱計算確定充足的換熱能力，高傳熱能力確保反應溫度變得可控。工業(yè)裝置的冷卻系統可以采用板式換熱的形式，相對于傳統的盤(pán)管換熱效果更佳。

4.4 控制系統

壓力和溫度控制在液相催化加氫過(guò)程中起著(zhù)十分重要的作用，提高壓力和溫度有利于反應速率的提高，但過(guò)高的壓力和溫度又會(huì )導致副反應的發(fā)生，且對裝置使用壽命造成影響。過(guò)去對壓力和溫度控制常采用手工操作，當氫氣壓力下降到一定范圍后，補充氫氣壓力至設定值，如此反復來(lái)進(jìn)行壓力控制，造成反應壓力的波動(dòng)。通過(guò)手動(dòng)調節冷卻水流量控制釜內反應溫度在設定值，但由于反應過(guò)程放熱量隨時(shí)間的變化而不同，這種操作很難保證控溫精度，實(shí)驗的科學(xué)性難以保證。
本模試系統采用PLC控制系統對釜內的壓力、溫度進(jìn)行自動(dòng)控制，在減少實(shí)驗操作人員勞動(dòng)強度的同時(shí)真正做到了實(shí)驗在恒壓怛溫下進(jìn)行，保證了實(shí)驗的科學(xué)性和準確性。進(jìn)氣管路上連入氫氣質(zhì)量流量計可給出整個(gè)反應過(guò)程的耗氫情況，當加氫反應開(kāi)始后，反應釜內的氣體壓力減少，氫氣會(huì )經(jīng)過(guò)流量計不斷補充到釜中以保持恒定反應壓力。借助質(zhì)量流量計實(shí)現了整個(gè)過(guò)程中反應耗氫速率的在線(xiàn)觀(guān)測，每一時(shí)刻的加氫速率和最終的耗氫量都可以通過(guò)流量計直觀(guān)的反應出來(lái)，通過(guò)流量計顯示的瞬時(shí)加氫速率數值，也可以準確的判斷反應的開(kāi)始和結束，從而能很好的在整個(gè)過(guò)程中觀(guān)測到加氫反應情況。冷卻上水管路的水流量計和冷卻下水管路的溫度計可對瞬間反應熱和總反應熱進(jìn)行準確計量，得到催化加氫的反應熱數據，為冷卻系統設計計算提供了重要的基礎數據，從而確保反應溫度的可控。電腦上的數據采集系統可對氫氣質(zhì)量流量計、水流量計和溫度計上的數據進(jìn)行實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)采集，從而可方便快捷地對數據進(jìn)行整理、分析。

4.5 催化劑過(guò)濾回收系統

催化劑的過(guò)濾同樣非常重要，不同類(lèi)型的催化劑需要不同的過(guò)濾系統，例如釜內沉降法、釜外沉降法、微孔過(guò)濾法、壓濾法等，部分過(guò)濾系統中還需要配置安全過(guò)濾器和催化劑失活系統。